水熱合成是指溫度為100～1000℃、壓力為1MPa～1GPa條件下利用水溶液中物質化學反應所進行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應處于分子水平,反應性提高,因而水熱反應可以替代某些高溫固相反應。又由于水熱反應的均相成核及非均相成核機理與固相反應的擴散機制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。成為目前獲取多數無機功能材料和特種組成與結構的無機化合物的重要途徑。

　　操作流程：

　　1.開始之前，微波水熱合成儀先開機預熱30min；

　　2.30min后按“復位”鍵；

　　3.打開儀器門，裝反應釜(通電狀態(tài)下可以按“開門”鍵開門，斷電狀態(tài)下可以通過儀器右側右下角的機械開門鍵開門)；

　　4.裝反應釜過程中，先裝主控釜，后裝副控釜；裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上；

　　5.關閉儀器門，按3~4次“確定”鍵，直到出現溫度、時間和功率的設定界面，進行溫度、時間和功率的設定(溫度單位為℃，高不能超過250℃；時間單位為min；功率單位為W×100，小功率為400W，大功率不能超過1600W，選擇功率時，以水熱儀內反應釜數量而定，若反應釜數量為n，則功率選擇為(n+2)×100W)；

　　6.設定結束后，按操作界面右下角的“開始”鍵(圖標為綠顏色的三角形)，開始反應；

　　7.待設定的反應階段結束后，會自動進入冷卻程序，當溫度降至60℃后，即可打開儀器門，取出反應釜，取出主控釜后，用不銹鋼支架插入溫度傳感器口，以防止因溫度降低，溫度傳感器口收縮。

　　8.關閉儀器門，切斷電源。

　　微波水熱合成儀使用時的注意事項有哪些？

　　1、轉動轉盤時，要使用“轉盤”鍵，不能用手轉；

　　2、裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上；裝副控釜時，要加爆破片，每片爆破片使用3次為安全值，同時，用手擰緊塑料螺母即可；

　　3、儀器在反應過程中，若溫度下降，則有可能是反應物泄露，應停止程序；

　　4、壓力和溫度傳感器在實驗過程中不停的波動，考慮傳感器沒有插好，應停止程序；

　　5、主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進水，若進水，應注入酒精后，再吹干；

　　6、反應釜清洗：同普通反應釜清洗流程，內罐不能用硬毛刷清洗。